[환경] 수질실험 - 총질소(T-N) 시험법

[환경] 수질실험 - 총질소(T-N) 시험법

총질소(T-N) 시험법

1. 시약제조 방법

1. 미지시료 폐수를 제조하시오.

표준용액을 5㎖를 취하고 100㎖로 한다.

2. 알카리성 과황산칼륨용액

물 100㎖에 수산화나트륨(질소시험용 또는 질소함량이 0.0005% 이하인 것)4g을 녹인 다음

과황산칼륨(질소시험용 또는 질소함량이 0.0005% 이하인 것) 3g을 넣어 녹인다.

3. 염산 (1+16) 제조하시오(50㎖ 제조기준)

염산3ml에 물47ml를 섞어서 50ml로 한다.

염산 (1+500) 제조하시오(50㎖ 제조기준)

염산0.1ml에 물49.9ml를 섞어서 50ml로 한다.

4. 질산성 질소 표준원액 (0.1㎎ NO3-N mg/ml) KNO3를 사용하여

표준원액 1000ml를 조제하시오.

KNO3 0.721g을 물과 섞어 1000ml로 한다.

5. 질산성 질소 표준용액(0.02㎎ NO3-N mg/ml) 100ml제조 기준

표준원액 20ml를 취하여 물과 섞어 100ml로 한다.

2. 실험방법

1. 시료의 전처리 : 미시지료의 전처리과정은 과황산칼륨분해 중 일부만을 적용한다.

- 시료 50㎖(질소함량이 0.1㎎ 이상일 경우에는 희석)를 플라스크에 넣고 알칼리성 황산칼륨용액 10㎖를 넣어

흔들어 섞은 다음 고압증기 멸균기에 넣고 가열한다.

2. 전처리한 시료의 상등액 25㎖를 정확히 취하여 50㎖또는 100㎖ 용량 플라스크에 옮긴다.

3. 이 용액에 염산(1+16) 5㎖를 넣어 PH2-3으로 하고 이 용액의 일부를 층장 10mm 흡수셀에 옮겨 검액으로 한다. 따로 물 50㎖를 취하여 시료의 전처리 시험방법에 따라 시험하고 바탕시험액으로 한다.(PH를 2-3으로 맞추는 조작은 생략한다.)

4. 바탕시험액을 대조액으로 하여 220㎚에서 검액의 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검량선으로부터

총질소의 량을 구한다.

5. 검량선 작성

질산성질소 표준액(0.02㎎NO3-N/ml) 2, 4, 8, 10㎖를 단계적으로 취하여 100㎖ 용량 플라스크에 넣고 물을 넣어 표선을 채운 다음, 이 액 25㎖ 씩을 정확히 취하여 각각 용량플라스크 또는 비색관에 넣고 염산(1+500)5㎖를 넣은 다음 시료의 시험방법에 따라 시험하여 질소의 양과 흡광도와의 관계선을 작성한다.

3. 실험결과

1. 측정원리

시료중 모든 질소 화합물을 알칼리성 과황산칼륨을 사용하여 120°C 부근에서 유기물과 함께 분해하여

질산이온으로 산화 시킨후 산성 상태로 하여 흡광도를 220nm에서 측정하여 정량하는 방법이다.

정량범위는 0.005∼0.05mg 이며 표준편차는 10∼3% 이다.

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